Sammendrag

Plantevernmidler brukes i planteproduksjon for å redusere skade forårsaket av sopp, skadedyr og ugras. Det er streng kontroll med salg og bruk av plantevernmidler. Kontrollen skal forhindre at plantevernmidler gjør skade på mennesker, dyreliv og miljø. Det er en godkjenningsordning for import og bruk av slike midler og denne forvaltes av Mattilsynet. I tillegg utfører Mattilsynet i samarbeid med NIBIO en årlig overvåking av rester av plantevernmidler i mat.

Sammendrag

I 2016 ble det analysert 1326 prøver av ferske, fryste eller bearbeidede matvarer i overvåkingsprogrammet «Rester av plantevernmidler i næringsmidler» som NIBIO utfører på oppdrag av og i samarbeid med Mattilsynet. Prøveuttaket omfattet 111 ulike vareslag fra 57 forskjellige land. Av de 1326 prøvene var 68 % importerte og 32 % norskproduserte næringsmidler. Resultatene viser at innholdet av rester av plantevernmidler i næringsmidler på det norske markedet er lavt. I mer enn 96 % av prøvene som ble tatt ut i 2016, er innholdet godt under de fastsatte grenseverdiene.

Sammendrag

This paper investigated the possibility of leaving out the traditional clean-up step in the QuEChERS procedure and analysing non-cleaned extracts from fruit, vegetables and cereals with a combination of gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS), back-flush technology and large-volume injection. By using calibration standards in cucumber matrix, recovery and precision were calculated in lettuce, orange and wheat for 109 pesticides at 0.01 and 0.1 mg kg−1 in two sets of samples: one with and one without clean-up. For both spiking levels, 80–82% of the pesticides in the non-cleaned extracts and 80–84% of the pesticides in the cleaned extracts were within the acceptable recovery range of 70–120%. Precision data for both levels showed that 95% of the pesticides in the non-cleaned extracts and 93–95% of the pesticides in the cleaned extracts had RSDs below 20%. Recovery and precision data were determined using a two tailed t-test (p = 0.05). By using calibration standards in the respective matrix, we studied if the non-cleaned calibration standards gave an extra matrix effect compared with the cleaned standards by using the slope from calibration graphs and plotting the calculated extra matrix effect minus 100 for each compound. The results showed that for 79% of the pesticides, the extra matrix effect minus 100 was within the acceptable range of −20% to 20%. Five European Union proficiency tests on rye, mandarin, rice, pear and barley, respectively, from 2010 to 2012 were reanalysed omitting the clean-up step and showed satisfactory results. At least 70 injections of non-cleaned extracts were made without detecting any increased need for maintenance during the experimental period. Analysing non-cleaned QuEChERS extracts of lettuce, orange and wheat are possible under the conditions described in this paper because recovery, precision and specificity showed satisfactory results compared with samples subjected to traditional dispersive clean-up.

Sammendrag

Innenfor rammen av Matprogrammet i NFR og prosjektet ”Eco-values as product attributes in manufacturing of agriculture food ingredients” (prosjekt nr. 207761-”Eco-prosjektet”) som er et Kompetanseprosjekt med brukermedvirkning (KMB), har fokus vært på både praktiske analyser og litteraturundersøkelser for å avklare om det finnes rester av plantevernmidler (pesticider) i matvareprodukter eller råvarene. Flere norske matvarebedrifter (TINE, Rieber & Søn, Nortura, Mills, Norwegian Fish Oil og Fjordland) deltar i det pågående matvareprosjektet som er finansiert av bedriftene og Norges forskningsråd. Prosjektet har flere mål; markedsanalyser, kartlegge ulike etiske aspekter ved matvareproduksjonen samt gjennomføre kjemiske analyser av uønskete komponenter i matvarene.

Sammendrag

Forsøksresultatene som presenteres i denne rapporten er biologisk godkjenningsprøving av skadedyrmidler utført på oppdrag fra Mattilsynet i 2012. Inkludert i rapporten er også forsøk eller egne forsøksledd som grupperes som biologisk utviklingsprøving. Forsøkene er utført etter GEP-kvalitet1 hvis ikke annet er nevnt. Dette innebærer at det er utarbeidet skriftlige prosedyrer for nesten alle arbeidsprosesser. Disse prosedyrene, kalt standardforskrifter (SF’er), er samlet i en kvalitetshåndbok. Denne er delt ut til alle personer som arbeider med utprøving av plantevernmidler. De samme personene har også vært med på et endagskurs i GEP-arbeid.

Sammendrag

Til tross for at lavdosemidler har vært brukt i Norge i flere tiår, vet vi lite om hvordan stoffene oppfører seg i miljøet under norske forhold. Våre forsøk viser at enkelte lavdosemidler og nedbrytingsprodukter er mobile og transporteres bort fra kornfeltet gjennom dren og avrenning. Målte konsentrasjoner er lave, men kan overstige norske verdier for miljøfarlighet.

Sammendrag

Sykdommen lys ringråte på potet har en lang historie her i landet. Bioforsk Plantehelse har arbeidet med påvisning av karanteneskadegjøreren nesten like lenge og har i 2009 blitt akkreditert for denne testingen. Dette er første område innen biologiske analyser ved Bioforsk Plantehelse som er akkreditert.

Sammendrag

Forsøksresultatene som presenteres i denne rapporten er biologisk godkjenningsprøving av skadedyrmidler utført på oppdrag fra Mattilsynet i 2011. Inkludert i rapporten er også forsøk eller egne forsøksledd som grupperes som biologisk utviklingsprøving. Utviklingsprøvingen er finansiert av Bioforsk, importører/ tilvirkere av plantevernmidler, produsentgrupper eller av Landbruks- og matdepartementet (LMD). Utprøving i småkulturer finansiert over Handlingsplanen via Norsk Landbruksrådgiving (NLR) er også inkludert her.

Til dokument

Sammendrag

The report presents the results from multi-year field studies of transport of the sulfonylurea herbicides tribenuron-methyl and amidosulfuron in a barley field in Norway. A method for sample preparation of water samples and LC-MS/MS analysis of 6 sulfonylurea herbicides tribenuron-methyl, amidosulfuron, metsulfuron-methyl, iodosulfuron-methyl, thifensulfuron-methyl, rimsulfuron) and 5 degradation products (INL5296, INA4098, AEF101630, IN70941, IN70942) is also described.

Sammendrag

Rapporten presenterer resultater fra 2 sesonger feltstudie med undersøking av utlekking av lavdosemidlene tribenuronmetyl og amidosulfuron i felt i ås i Norge. I tillegg beskrives en prøveopparbeidelsesmetode for 6 lavdosemidler og 5 nedbrytingsprodukter.

Sammendrag

Forsøksresultatene som presenteres i denne rapporten er biologisk godkjenningsprøving av skadedyrmidler på oppdrag fra Mattilsynet i 2010. I tillegg er det forsøk eller egne forsøksledd som grupperes som biologisk utviklingsprøving. Utviklingsprøvingen er finansiert av Bioforsk, importører/tilvirkere av plantevernmidler, produsentgrupper eller av Landbruks- og matdepartementet. Forsøkene er utført etter GEP-kvalitet, hvis ikke annet er nevnt. Enheter i Norsk Landbruksrådgiving (tidl. forsøksringene) gjør en stor egeninnsats i disse forsøkene. For eventuelle restanalyseforsøk, er kjemiske analyser utført av Fagseksjon Pesticidkjemi ved Bioforsk Plantehelse.

Sammendrag

The LC-MS/MS multi-method was initially set up by Agilent Technologies and further developed in our laboratory by introducing programmed injection and dynamic MRM (dMRM).The instrument used is an Agilent 6410B with a 1200 LC and MassHunter software. The method covers 180 compounds with two MRM transitions for each, which gives acceptable identification of the pesticides in one run. QuEChERS extraction is used for sample preparation, and the same extract is directly analysed on both GC-MS and LC-MS/MS. The method is applied on all samples in the Norwegian monitoring programme for pesticide residues in fruit and vegetables; about 1500 samples per year. Direct injection of the acetonitrile extract gave insufficient retention and peak-splitting for the polar pesticides due to the high solvent strength. To avoid the time consuming process of either dilution of the sample extract or changing the sample solvent before injection, programmed injection was tested. Different techniques and parameters for programmed injection were tested and the results compared to samples with various solvent compositions. The best result was obtained using programmed injection by mixing the sample with water in proportion 1 to 10 online. Using the MS/MS with dMRM gives several advantages compared to MRM with compounds in time segments. In dMRM each compound has its own time window, and the time windows can overlap. This makes it easier to set up the method, to add new compounds and to administrate the routine analyses. The MS works more efficiently by measuring only a narrow time window for each compound. This makes it easier to increase the number of measuring points per peak if necessary, and to expand the scope of the method. More than 20 new compounds in the EU coordinated programme 2010 were recently added to the method. Flagging of results outside predetermined limits and custom-made reports make processing and interpretation of data easy, fast and reliable. Results from control samples and validation can easily be transferred to Excel for further calculation using script reporting template.

Sammendrag

The gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) deconvolution reporting software (DRS) from Agilent Technologies has been evaluated for its ability as a screening tool to detect a large number ofpesticides in incurred and fortified samples extracted with acetone/dichloromethane/light petroleum(Mini-Luke method). The detection of pesticides is based on fixed retention times using retention timelocking (RTL) and full scan mass spectral comparison with a partly customer built automated massspectral deconvolution and identification system (AMDIS) database. The GC-MS was equipped with a programmable temperature vaporising (PTV) injector system which enables more sample to be injected.In a blind study of 52 real samples a total number of 158 incurred pesticides were found. In addition to the 85 pesticides found by manual interpretation of GC-NPD/ECD chromatograms, the DRS revealed 73 morepesticides (+46%). The DRS system also shows its potential to discover pesticides which are normally notsearched for (EPN in long beans from Thailand). A spiking experiment was performed to blank matricesof apple, orange and lettuce with 177 different pesticides at concentration levels 0.02 and 0.1 mg/kg. The samples were analysed on GC-MS full scan and the AMDIS match factor was used as a mass spectralquality criterion. The threshold level of the AMDIS match factor was set at 20 to eliminate most of thefalse positives. AMDIS match factors from 20 up to 69 are regarded only as indication of a positive hit andmust be followed by manual interpretation. Pesticides giving AMDIS match factors at ≥70 are regarded as identified. To simplify and decrease the large amount of data generated at each concentration level,the AMDIS match factors ≥20 was averaged (mean AMF) for each pesticide including the commodities and their replicates. Among 177 different pesticides spiked at 0.02 and 0.1 mg/kg level, the percentage of mean AMF values ≥70 were 23% and 80%, respectively. For 531 individual detections of pesticides (177pesticides×3 replicates) giving AMDIS match factor 20 in apple, orange and lettuce, the detection rates at 0.02 mg/kg were 71%, 63% and 72%, respectively. For the 0.1 mg/kg level the detection rates were 89%,85% and 89%, respectively. In real samples some manual interpretation must be performed in addition. However, screening by GC-MS/DRS is about 5-10 times faster compared to screening with GC-NPD/ECDbecause the time used for manual interpretation is much shorter and there is no need for re-injection on GC-MS for the identification of suspect peaks found on GC-NPD/ECD.  

Sammendrag

I 2007-2008 utførte vi den første kontrollerte feltstudien av avrenning av lavdosemidler fra felt i Norge. Utlekking av lavdosemidler i jordsøyler i laboratoriet ble også undersøkt. En svært sensitivmetode for analyse av lavdosemidler i vannprøver med analyseinstrumentet LC-MS/MS ble utviklet for å vurdere om lavdosemidler utgjør en miljørisiko i norsk korndyrking.

Sammendrag

I 2007-2008 utførte vi den første kontrollerte feltstudien av avrenning av lavdosemidler fra felt i Norge. Utlekking av lavdosemidler i jordsøyler i laboratoriet ble også undersøkt. En svært sensitiv metode for analyse av lavdosemidler i vannprøver med analyseinstrumentet LC-MS/MS ble utviklet for å vurdere om lavdosemidler utgjør en miljørisiko i norsk korndyrking.

Sammendrag

Til tross for at lavdosemidler har blitt brukt som ugressmidler i korndyrkning i snart 30 år, har få feltstudier undersøkt avrenning av disse stoffene. Lavdosemidler benyttes i lave doser og brytes raskt ned. Risiko for avrenning til vannmiljøet har derfor antatt å være minimal. Dette studiet er det første kontrollerte feltstudiet av avrenning av lavdosemidler fra et kornområde i Norge.

Sammendrag

Cereals often give interfering peaks originating from fatty acids and their alkyl esters. The amount of interferences can be so high, that in addition to mask the target pesticides, the retention times increases and makes identification difficult. Standard QuEChERS cleanup with 25 mg/ml of PSA/ml of acetonitrile extract, or increasing the amount of PSA up to 300 mg/ml is not enough to remove the fatty acids. By adding calcium chloride to the extract, the polarity was changed in such a way that the polar pesticides were recovered in acceptable rates and fatty acids were not coextracted. By also include a freeze out step more unpolar fatty acid alkyl esters and plant sterols was removed.

Sammendrag

QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) er en relativt ny teknikk for prøveopparbeidelse når restmengder av pesticider i vegetabilske matvarer skal bestemmes. Metoden er basert på ekstraksjon av vandig matriks med acetonitril. Ved å tilsette salter, vil det oppstå et faseskille, hvor pesticidene fordeler seg i acetonitrilfasen. En dispersiv opprensing fjerner interferenser som organiske syrer, fettstoffer og klorofyll. Ekstraktet kan analyseres direkte både ved hjelp av gasskromatografi og væskekromatografi. Metoden har blitt svært populær fordi mange ulike grupper av pesticider lar seg ekstrahere. Metoden er rask å utføre, løsemiddelforbruket er lavt, det kreves heller ingen skilletrakter eller inndampingstrinn og det kan benyttes engangsutstyr i plast.

Til dokument

Sammendrag

Although the sulfonylurea herbicides have been used for many years worldwide, few field studies have been performed and little is known about the occurrence, fate and transport of sulfonylureas in the field. This report presents results from the first controlled field and laboratory-studies on the fate of sulfonylurea herbicides in Norway and a method for sample preparation and LC-MS/MS analysis of sulfonylurea herbicides in water samples is also presented.

Sammendrag

A presentation of work at Bioforsk Laboratory. Multimethods for pesticide residue analysis of food of plant origin and water. Results of the 2005 monitoring programme.

Sammendrag

I 2004 ble 2207 vegetabilske prøver undersøkt for plantevernmiddelrester, derav var 138 prøver av matkorn. Totalt 101 ulike vareslag ble analyser for inntil 220 forskjellige plantevernmidler. Totalt var 63,6 % av prøvene uten påvisbare rester av plantevernmidler. Gjeldende grenseverdi ble overskredet i 1,3 % av prøvene, hvorav 0,1 % var i norske prøver og 2 % var i importerte prøver. Fra et helsefaglig synspunkt kan det konkluderes at restnivået av plnatevermidler i norske og importerte vegetabiler totalt sett anses å representere liten helserisiko for den norske forbruker.

Sammendrag

I 2003 ble 2330 vegetabilske prøver undersøkt for plantevernmiddelrester, derav var 97 prøver av matkorn. Totalt 119 ulike vareslag ble analyser for inntil 206 forskjellige plantevernmidler. Totalt var 63,4 % av prøvene uten påvisbare rester av plantevernmidler. Gjeldende grenseverdi ble overskredet i 2 % av prøvene, hvorav 0,7 % var i norske prøver og 2,8 % var i importerte prøver. Fra et helsefaglig synspunkt kan det konkluderes at restnivået av plnatevermidler i norske og importerte vegetabiler totalt sett anses å representere liten helserisiko for den norske forbruker.

Sammendrag

I 2002 ble det undersøkt for rester av plantevernmidler i 2607 prøver, derav var 119 prøver av matkorn. Totalt 196 ulike vareslag ble analyser for inntil 193 forskjellige plantevernmidler. Totalt var 67 % av prøvene uten påvisbare rester av plantevernmidler. Gjeldende grenseverdi ble overskredet i 4 % av prøvene, hvorav 2,1 % var i norske prøver og 5,2 % var i importerte prøver. Fra et helsefaglig synspunkt kan det konkluderes at restnivået av plnatevermidler i norske og importerte vegetabiler totalt sett anses å representere liten helserisiko for den norske forbruker.

Sammendrag

This paper describes the methods used for analysis of pesticide residues in the projects described in this work. From January 1995, a multiresidue method using pentafluorobenzyl bromide as the derivatizing agent (Method no. 15) was used for the more polar pesticides as a routine method at the Pesticide Laboratory. Until the end of 1994, another method (no. 08) was used, the main difference being the derivatization step [4]. For the less polar compounds, a multiresidue method (no. 03) was used.

Sammendrag

I 2001 ble 2618 vegetabilske prøver undersøkt for plantevernmiddelrester, derav var 105 prøver av matkorn. Totalt 169 ulike vareslag ble analyser for inntil 179 forskjellige plantevernmidler. Totalt var 63,6 % av prøvene uten påvisbare rester av plantevernmidler. Gjeldende grenseverdi ble overskredet i 4,9 % av prøvene, hvorav 1,1 % var i norske prøver og 6,8 % var i importerte prøver. Fra et helsefaglig synspunkt kan det konkluderes at restnivået av plnatevermidler i norske og importerte vegetabiler totalt sett anses å representere liten helserisiko for den norske forbruker.

Sammendrag

Dette er ei bok på 216 sider som er skrevet på engelsk. Den inneholder 17 artikler. Fem institusjoner står bak og 21 forfattere har bidratt. Institusjonene er Planteforsk Plantevernet, Norges landbrukshøyskole (NLH), Senter for jordfaglig miljøforskning (Jordforsk), Norsk institutt for vannforskning (NIVA) og Veterinærinstituttet. Bokens hovedformål er knyttet til miljørisiko av plantevernmidler som bindes til partikler og sedimenteres ut i vann og vassdrag. Blikket blir spesielt rettet mot to forhold: a) Beskrive fordeling og nedbryting av de utvalgte plantevernmidler i sedimenter og vannfase. Denne delen er knyttet til mobilitet, binding, utvasking, nedbryting, overflateavrenning og jordarbeiding. Både jordkolonneforsøk og feltforsøk er utført. Den andre delen b) gir en vurdering av de utvalgte partikkelbundne plantevernmidlene og deres effekter på organismer i sediment og vannfase. Arbeidet knytter seg dels til avgiftningsenzym som biomarkører hos eksponerte organismer som tanglopper, rumpetroll, sneile, meitemark,vannlopper og ørret, dels på effekter (kolonisering) på begroingsalger i førsøksrenner. Arbeidet er utført i tiden fra 1992 til og med 2002. Når det gjelder mer utførlig informasjon om resultat og oppdatert litteratur, viser vi til de respektive artiklene.

Sammendrag

A method for extraction of bentazone, dichlorprop and MCPA in three selected Norwegian soils of different texture is described. Initially three different extraction methods were tested on one soil type. All methods gave recoveries > 80 % for the pesticide mixture, but extraction with sodium hydroxide in combination with solid phase preconcentration was used for further recovery tests with soils of different properties spiked at four herbicide concentration levels (0.001-10 mg/g wet soil). The method was rapid, easy and required a minimum of organic solvents. The recoveries were in the range of 82-109, 80-123 and 45-91 % for the soils containing 1.4 (Hole), 2.5 (Kroer) and 37.8 % (Froland ) organic carbon, respectively. Limits of quantification using GC-MS were 0.0003 mg/g wet soil for bentazone and 0.0001 mg/g wet soil for both dichlorprop and MCPA

Sammendrag

Sorption-desorption kinetic and isotherm studies were performed by batch equilibrium technique in three Norwegian soils. The soils were a fine sandy loam, loam and a soil of highly decomposed organic material. Two commercially formulations were used, Triagran-P and Tilt, containing either a mixture of bentazone, dichlorprop, MCPA or propiconazole alone. Sorption/desorption equilibrium occurred within 10 h for all pesticides. The Freundlich isotherms indicated non-linear sorption of bentazone, dichlorprop, MCPA and propiconazole. Low 1/n values of all pesticides in the forest soil compared to the two agricultural soils revealed that sorption was more dependent upon concentration in the forest soil with higher percent sorption at lower concentration in the equilibrium solution. For all pesticides the highest KF values were in the soil with highest organic content and lowest pH. For the fine sandy loam and loam, which are representative Norwegian agricultural soils, the results indicate that bentazone, dichlorprop and MCPA are mobile with KF values ranging from 0.13 to 2.15 mg1-1/n kg-1 L1/n. Propiconazole is much less mobile with KF values ranging from 28.6 to 34.8 mg1-1/n kg-1 L1/n in the agricultural soils.